離子色譜柱技術(shù)彰顯生產(chǎn)商技術(shù)實(shí)力

溶液中離子型化合物的測定是經(jīng)典分析化學(xué)的主要內(nèi)容。對陽離子的分析已有一些快速而靈敏的分析方法，如原子吸收、高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜和 X 射線熒光分析法等，而對陰離子的分析長期以來缺乏快速靈敏的方法，一直是沿用經(jīng)典的容量法、重量法和光度法等。這些方法大都是操作步驟冗長費(fèi)時(shí)，需用多種化學(xué)試劑，靈敏度低而且有干擾。離子色譜具有快速、靈敏、選擇性好和同時(shí)測定多組分的優(yōu)點(diǎn)，其中很多是目前難以用其他方法測定的離子，尤其是陰離子。離子色譜對陰離子的分析是分析化學(xué)中的一項(xiàng)新的突破。如果說高頻電感耦合等離子體發(fā)射光譜 - 質(zhì)譜（ICP - MS）是目前同時(shí)測定多元素的快速、靈敏而準(zhǔn)確的分析方法的話，那么同時(shí)測定多種陰離子的快速、靈敏而準(zhǔn)確的分析手段當(dāng)*離子色譜法。

離子色譜柱技術(shù)是表征離子色譜儀器生產(chǎn)商技術(shù)實(shí)力的重要技術(shù)指標(biāo)，離子色譜柱具備五大特點(diǎn)：

1. 快速、方便 現(xiàn)代社會(huì)中，完成一項(xiàng)分析任務(wù)所需的時(shí)間越來越重要。對 7 種常見陰離子（F-、 Cl-、Br- 、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-和六種常見陽離子（Li+、Na+、NH4+、 K+、Mg2+、Ca2+）的平均分析時(shí)間已分別小于 10min。用快速分離柱對上 述七種zui重要的常見陰離子的分離只需 3min。 使用方便是當(dāng)代 IC 發(fā)展的標(biāo)志之一。使用者感到麻煩的一些問題已得到較好的 解決。如 NaOH 是化學(xué)抑制型 IC 中分析陰離子的推薦淋洗液，因?yàn)樗囊种品?應(yīng)產(chǎn)物是低電導(dǎo)的水。但配制和使用時(shí)，空氣中的 CO2 總會(huì)溶入 NaOH 溶液中， 并生成 CO32-，使基線漂移，有時(shí)還出現(xiàn)鬼峰。基于電解原理的在線淋洗液發(fā)生 器，避免了淋洗液與空氣接觸，只用工作站的鼠標(biāo)就可得到所需準(zhǔn)確濃度的無污 染的 KOH 淋洗液。又如電化學(xué)膜抑制器，無需再生，可連續(xù)工作。

2. 靈敏度高 離子色譜分析的濃度范圍為μg/L-mg/L。直接進(jìn)樣 50μl，對常見陰離子的檢出 限小于 10μg/L。對電廠、核電廠以及半導(dǎo)體工業(yè)所用高純水，通過增加進(jìn)樣量， 采用小孔徑柱（2mm 直徑）或在線濃縮等方法，檢出限可達(dá) 10-12g/L 或更低。 檢測靈敏度的提高常與選擇性的改善有關(guān)，如用 IC 與電感耦合等離子體 - 質(zhì)譜 （ICP-MS）聯(lián)用：對砷，鉛，錫，汞，鉻，鑭系元素，磷，硫，釩和鎳的檢測 限分別為 20，0.2，2，7，20，1，400，7000，110 和 30pg。對陰離子 IO3-,BrO3-， Cl-，ClO3-,Br-和 I- 的檢測限分別為：25ng 碘，0.8ng 溴和 36ng 氯。 與 ICP-MS 法相比，柱后衍生反應(yīng)是一個(gè)成本較低和簡單的提高檢測靈敏度的方 法。例如基于 I-對次氯酸鹽與雙二甲胺二苯甲烷之間反應(yīng)的催化效應(yīng)，對 I- 的檢 測限達(dá) 0.02ng。

3. 選擇性好 IC 法分析無機(jī)和有機(jī)陰陽離子的選擇性主要由選擇適當(dāng)?shù)姆蛛x和檢測系統(tǒng)來達(dá) 到。與 HPLC 相比，IC 中固定相對選擇性的影響較大。雖然市場上已有數(shù)十種 不同選擇性的分離柱供選用，但對固定相的研究一直是 IC 的熱點(diǎn)，每年匹 青島埃侖色譜科技有限公司 茲堡會(huì)都有新的分離柱推出。用電導(dǎo)檢測器時(shí)，抑制技術(shù)是很重要的，因?yàn)榭赡?為干擾源的待測離子的反離子（如測 NaCl 中)Cl-時(shí)，Na+為反離子，測 NH4NO3 中 NH4+時(shí)，NO3-為反離子）在抑制反應(yīng)中將分別與 H+ 或 OH- 交換，進(jìn)入廢液。 選用溶質(zhì)特性檢測器以改善某些復(fù)雜樣品分析的選擇性，如 Cl- 無紫外吸收， 而 NO3-和 NO2-有強(qiáng)的紫外吸收，選用紫外 - 可見檢測器可方便地檢測高 Cl-中 的 NO2-和 NO3-。柱后衍生方法的發(fā)展提高了對金屬離子、多價(jià)陰離子和硫酸鹽 等的檢測選擇性。由于 IC 的選擇性，對樣品前處理的要求簡單，一般只作稀釋 和過濾。

4. 可同時(shí)分析多種離子化合物 與光度法、原子吸收法相比，IC 的主要優(yōu)點(diǎn)是同時(shí)檢測樣品中的多種成分。只 需很短的時(shí)間就可得到陰、陽離子以及樣品組成的全部信息。但這種同時(shí)檢測的 能力受樣品中不同成分之間的巨大濃度差的限制。例如很難同時(shí)檢測廢水樣品中 的高濃度和低濃度成分，對這種樣品的分析，常用不同的靈敏度設(shè)置或不同的稀 釋程度作兩次或多次進(jìn)樣。90 年代高容量柱的研制成功較好的解決了上述 部分問題，如 Dionex 公司的 IonPac CS15 型陽離子分離柱，因其樹脂的修飾基 團(tuán)增加了內(nèi)徑為 1.38nm 的冠醚，對 K+ 的保留很強(qiáng)，對 K+ 與 NH4+或 Na+ 與 NH4+的濃度比高達(dá) 10000:1 的樣品，仍可不作前處理，直接進(jìn)樣同時(shí)檢測。

5. 分離柱的穩(wěn)定性好、容量高 分離柱的穩(wěn)定性取決于柱填料的類型。與 HPLC 中所用的硅膠填料不同，IC 中 苯乙烯/二乙烯基苯聚合物是用得zui廣的填料。這種樹脂的高 pH 穩(wěn)定性允許用強(qiáng) 酸或強(qiáng)堿作淋洗液，有利于擴(kuò)大應(yīng)用范圍。新型的高交聯(lián)度樹脂在有機(jī)溶劑中穩(wěn) 定。因此可用有機(jī)溶劑清洗柱子以除去有機(jī)污染物。高的 pH 穩(wěn)定性和有機(jī)溶劑 可匹配性以及高的柱容量，簡化了樣品前處理手續(xù)。溶解、稀釋、和過濾是 IC 中樣品前處理的主要內(nèi)容。