【儀器知識】便攜式氣相色譜-質譜儀的原理與構造

　　
 

　　便攜式氣相色譜-質譜聯用儀
 

　　一.工作原理:該儀器利用氣相色譜和質譜兩種技術來分離、鑒別和測量樣品中的揮發性有機化合物(VOCs)。樣品從取樣口進入氣相層析系統，氣相色譜儀執行樣品化合物的時間分離(滯留時間分離次序主要基于遞增的化合物沸點)，再被高能量的電子(70eV)轟擊成為離子碎片，氣流被導入質譜儀，質譜儀基于四級桿原理檢測和鑒別淘析化合物，再與譜庫對比來識別化合物。
 

　　二.儀器構成:此儀器由取樣系統、氣相色譜儀、質譜儀、真空系統和數據處理系統5部分組成。
 

　　取樣系統：有探頭、頂空進樣裝置和吹掃捕集裝置3種形式。儀器每次只能自動識別一個連接的采樣裝置。
 

　　氣相色譜儀:利用內置氮氣瓶中的高純氮氣作為載氣，通過一根長度為15m、內徑為0.25mm、膜厚0.1μm的窄孔熔融石英管的色譜柱輸送分析物，然后進入檢測器。
 

　　色譜柱的內壁鍍覆一層100%聚甲基硅氧烷固定相，使用溫度范圍為45～220℃。
 

　　質譜儀：包含電離合、質量選擇器和離子檢測器。
 

　　真空系統：由非蒸發吸氣劑泵和小型濺射離子泵提供，非蒸發吸氣劑泵內裝有特殊的鋯合金，被加熱時可非常有效地吸附氣體分子，非蒸發吸氣劑泵對抽除活性氣體效果明顯，但無法抽除惰性氣體。濺射離子泵用于抽除氬、氖和氪等氣體，以免這些氣體聚積在質譜儀中導致壓強上升和干擾其運行。
 

　　數據處理系統由控制和分析軟件構成。
 

　　三.操作過程:常用采樣方式有直接進樣法和頂空進樣法。直接進樣方法采集的氣體不進入色譜柱，直接進入質譜分析，對較純的物質可很快給出定性結果，但是對于混合物無法直接定性，且需要被測物質濃度在ppm級。
 

　　頂空法采樣手段，主要是對水和土壤中的揮發性有機物進行前處理。在一定的溫度條件下，頂空瓶內樣品中揮發性組分向液面上部空間揮發，產生蒸汽壓，使氣液兩相達到熱力學動態平衡。采樣時，先向頂空瓶中沖入氮氣，再通過置于探針頂部的吸管抽取氣相中的揮發性有機物，經色譜分離后，送質譜儀檢測。
 

　　四.注意事項
 

　　1.儀器每個月至少開機運行一次。現場分析前，可多做幾次空白樣，盡量減少管道中殘留氣體。
 

　　2.采集的樣品不可以是強酸或強堿性物質。
 

　　3.不使用時，儀器須擺放在通風干燥場所，合上面板，連接好各部件或使用自帶的保護塞封住連接頭，防止灰塵和揮發性有機物進入內部。為防止儲電性能下降和氣瓶漏氣，電池可擺放在充電器上充電，移除內部的氣瓶。
 

　　4.為延長非蒸發吸氣劑泵的壽命和縮短開機時間，儀器在不工作時可選擇擴展待機模式。