【儀器知識(shí)】便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀的原理與構(gòu)造

　　
 

　　便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
 

　　一.工作原理:該儀器利用氣相色譜和質(zhì)譜兩種技術(shù)來分離、鑒別和測(cè)量樣品中的揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)。樣品從取樣口進(jìn)入氣相層析系統(tǒng)，氣相色譜儀執(zhí)行樣品化合物的時(shí)間分離(滯留時(shí)間分離次序主要基于遞增的化合物沸點(diǎn))，再被高能量的電子(70eV)轟擊成為離子碎片，氣流被導(dǎo)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀基于四級(jí)桿原理檢測(cè)和鑒別淘析化合物，再與譜庫(kù)對(duì)比來識(shí)別化合物。
 

　　二.儀器構(gòu)成:此儀器由取樣系統(tǒng)、氣相色譜儀、質(zhì)譜儀、真空系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)5部分組成。
 

　　取樣系統(tǒng)：有探頭、頂空進(jìn)樣裝置和吹掃捕集裝置3種形式。儀器每次只能自動(dòng)識(shí)別一個(gè)連接的采樣裝置。
 

　　氣相色譜儀:利用內(nèi)置氮?dú)馄恐械母呒兊獨(dú)庾鳛檩d氣，通過一根長(zhǎng)度為15m、內(nèi)徑為0.25mm、膜厚0.1μm的窄孔熔融石英管的色譜柱輸送分析物，然后進(jìn)入檢測(cè)器。
 

　　色譜柱的內(nèi)壁鍍覆一層100%聚甲基硅氧烷固定相，使用溫度范圍為45～220℃。
 

　　質(zhì)譜儀：包含電離合、質(zhì)量選擇器和離子檢測(cè)器。
 

　　真空系統(tǒng)：由非蒸發(fā)吸氣劑泵和小型濺射離子泵提供，非蒸發(fā)吸氣劑泵內(nèi)裝有特殊的鋯合金，被加熱時(shí)可非常有效地吸附氣體分子，非蒸發(fā)吸氣劑泵對(duì)抽除活性氣體效果明顯，但無法抽除惰性氣體。濺射離子泵用于抽除氬、氖和氪等氣體，以免這些氣體聚積在質(zhì)譜儀中導(dǎo)致壓強(qiáng)上升和干擾其運(yùn)行。
 

　　數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)由控制和分析軟件構(gòu)成。
 

　　三.操作過程:常用采樣方式有直接進(jìn)樣法和頂空進(jìn)樣法。直接進(jìn)樣方法采集的氣體不進(jìn)入色譜柱，直接進(jìn)入質(zhì)譜分析，對(duì)較純的物質(zhì)可很快給出定性結(jié)果，但是對(duì)于混合物無法直接定性，且需要被測(cè)物質(zhì)濃度在ppm級(jí)。
 

　　頂空法采樣手段，主要是對(duì)水和土壤中的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行前處理。在一定的溫度條件下，頂空瓶?jī)?nèi)樣品中揮發(fā)性組分向液面上部空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸汽壓，使氣液兩相達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡。采樣時(shí)，先向頂空瓶中沖入氮?dú)猓偻ㄟ^置于探針頂部的吸管抽取氣相中的揮發(fā)性有機(jī)物，經(jīng)色譜分離后，送質(zhì)譜儀檢測(cè)。
 

　　四.注意事項(xiàng)
 

　　1.儀器每個(gè)月至少開機(jī)運(yùn)行一次。現(xiàn)場(chǎng)分析前，可多做幾次空白樣，盡量減少管道中殘留氣體。
 

　　2.采集的樣品不可以是強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性物質(zhì)。
 

　　3.不使用時(shí)，儀器須擺放在通風(fēng)干燥場(chǎng)所，合上面板，連接好各部件或使用自帶的保護(hù)塞封住連接頭，防止灰塵和揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)入內(nèi)部。為防止儲(chǔ)電性能下降和氣瓶漏氣，電池可擺放在充電器上充電，移除內(nèi)部的氣瓶。
 

　　4.為延長(zhǎng)非蒸發(fā)吸氣劑泵的壽命和縮短開機(jī)時(shí)間，儀器在不工作時(shí)可選擇擴(kuò)展待機(jī)模式。