離子色譜儀常見的故障及排除方法

    在環境監測分析室中，離子色譜儀承擔著降水、地下水和清潔地表水中陰離子的測定。離子色譜儀在投入運行的幾年中，儀器運行良好，但也出現了一些問題，如系統壓力升高、壓力降低或無壓力、色譜峰的保留時間延長或縮短等。為了確保儀器的正常運行，應進行仔細排查，確定故障原因，及時排除故障使得儀器能夠正常運行。
下面就來看看離子色譜儀常見的故障及排除方法。
1、系統壓力升高
      離子色譜儀在開機時，就要設定高壓極限壓力，一般設在 15MP 左右。為了保護離子色譜儀，當系統壓力升至高壓極*，系統會自動關閉。平時當系統壓力超過正常壓力的 30%以上時，可以認為該系統壓力不正常，壓力的升高與以下幾種情況有關：
（1）保護柱的慮片和在線過濾的濾膜因物質沉積而使壓力逐漸升高。此時應更換慮片和濾膜。
（2）某段管子堵塞造成系統壓力突然升高。逐段檢查，更換。
（3）室溫較低時如低于 10℃時，系統壓力會升高。設法使室溫保持在 15℃以上
（4）當有機溶劑與水混合時，由于溶液的黏度，密度變化壓力亦會升高。
（5）當流速超過正常壓力 0.7mL/min 時，壓力也會升高。
2、系統壓力降低或無壓力
      系統有泄漏時，壓力會降低。仔細檢查各接頭是否擰緊。此外，當系統流路中有大量氣泡存在，進入泵內形成空穴，啟動泵后系統壓力無顯示，亦無溶液流出。此時先停泵，擰松蠕動泵的螺絲，用10mL注射器抽出蠕動泵內的氣泡，可反復抽幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動。
3、保留時間的延長或縮短
      色譜峰保留時間的改變會影響待測組分的定性和定量，因為在色譜分析中穩定的保留時間對于獲得準確、可靠的結果是十分重要的，影響離子色譜保留時間穩定的因素有以下幾點：
（1）儀器的某些部分可能漏液，例如接頭沒有擰緊等。
（2）系統內有氣泡使得泵不能按設定的流速傳送淋洗液。
（3）分離柱交換容量下降，使得保留時間縮短。
（4）使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時間過長對保留時間的影響。
解決辦法：
（1）采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲備液，每周更換淋洗液、電導小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
（2）實驗用水均為電導小于0.5Us/cm的超純水。
判斷結論：保護柱的柱片和在線過濾的濾膜因長期使用，有污染物質沉積到上面，導致離子色譜儀的壓力升高；漏液或系統進入氣泡壓力會降低；碳酸鈉和碳酸氫鈉的淋洗液放置時間過長影響了出峰時間。
處理方法：更換濾片和濾膜，并清洗離子色譜儀的保護柱和分離柱；擰緊接頭或排空氣泡；及時更換流動相。